The chemical and spectroscopic characteristics of soil organic matter (SOM) isolated from Amazonian dark earth (ADE) and surrounding soil (SR) were evaluated according to the soil depth. The results showed opposite trends for the soils. While ADE featured SOM with a greater aromatic condensation degree and greater hydrophobicity in the top layer, the SR showed more aliphatic and polar SOM. The SOM arrangement from ADE was less hydrophobic, aromatic, and more polar in depth. In contrast, the SOM from SR showed an increase in molecular weight and hydrophobicity. Besides the aromatic protection in the SOM from ADE, there was organo-mineral protection through binding to soil minerals. This suggested that the SOM from ADE was protected by its hydrophobicity and interaction with minerals compared with that from the SR, thereby showing that the combination of both characteristics is important to create new technologies for soil carbon storage.

Vinasse is a residue of ethanol production from sugarcane. In view of the problems associated with its disposal, this study aimed to propose a treatment for vinasse by hydrothermal carbonization. The influence of temperature (100 to 200 ºC), acidity (1.7 to 8.3%) and reaction time (12 to 48 h) on the hydrothermal treatment was evaluated, as well the characteristics of the solid (hydrochar) and liquid (process water) products. For the solid product, two hydrothermal carbonization conditions stood out as leading to higher carbonization and yields. These conditions were 200 ºC, 8.3% acidity and times of 12 and 48 h. For the process water, the carbonization reaction at 200 ºC, 8.3% acidity and 48 h produced the highest discoloration and 77% reduction of total organic carbon. Thus, hydrothermal carbonization proved to be an efficient method to treat vinasse, and the hydrochar presents potential for use as fertilizers / soil conditioners, and also the process water after pre-treatment.

Este trabalho relata a interação de nanotubos de titanato de sódio (Na-TiNT) com soluções aquosas de ácido benzóico, ácido fenilfosfônico e anilina. Os Na-TiNT foram obtidos através do tratamento hidrotérmico de TiO2 em solução aquosa de NaOH. Os resultados obtidos através de FTIR, XRD, TEM e análise elementar mostraram que a estabilidade química, estrutural e morfológica dos nanotubos está relacionada à natureza química do meio (básico ou ácido) e às condições de tratamento (temperatura e tempo de contato). A fase α-fenilfosfonato de titânio(IV) foi formada a partir da interação dos Na-TiNT com ácido fenilfosfônico; a quantidade da nova fase foi dependente do tempo de contato e sua cristalinidade da temperatura. Porém, TiO2 ou nanotubo de titanato contendo H+ foram obtidos, em função das condições de tratamento, a partir da interação dos Na-TiNT com ácido benzóico. Quando os Na-TiNT interagiram com a anilina nenhuma mudança estrutural, morfológica ou composicional foi observada.

This work reports the interaction of sodium titanate nanotubes (Na-TiNT) with aqueous solutions of benzoic and phenylphosphonic acids and of aniline. The Na-TiNT were obtained from hydrothermal treatment of TiO2 in aqueous NaOH solution. The results obtained from FTIR, XRD, TEM and elemental analyses showed that the chemical, structural and morphological stability of the nanotubes is related to the medium (acidic or basic) and to the treatment conditions (temperature and contact time). A titanium(IV) α-phenylphosphonate phase was obtained from interaction between Na-TiNT and phenylphosphonic acid. The amount and crystallinity of the new phase were dependent of the contact time and temperature, respectively. On the other hand, TiO2 or proton-rich titanate nanotubes were formed, depending on treatment conditions, from interaction between Na-TiNT and benzoic acid. When Na-TiNT interacted with aniline, no chemical, morphological or compositional change was observed.

Este trabalho relata o estudo das propriedades estruturais, morfológicas e vibracionais dos nanotubos e das nanofitas de titanato obtidos a partir de estruturas bidimensionais por meio de tratamento hidrotérmico do TiO2 em solução aquosa de NaOH. As propriedades físicas destas nanoestruturas, como preparadas e tratadas termicamente, são discutidas e comparadas com seus similares "bulks" (Na2Ti3O7 e Na2Ti6O13). Os resultados obtidos por várias técnicas de caracterização nos permitem concluir que as paredes dos nanotubos e das nanofitas, como preparados, são isoestruturais ao composto Na2Ti3O7. Contudo, nos nanotubos as ligações químicas são deformadas por causa da curvatura das paredes, enquanto nas nanofitas as camadas apresentam apenas uma desordem estrutural provocada pelo efeito de tamanho. As características térmicas das nanofitas são similares àquelas observadas para os nanotubos, nos quais as mudanças estruturais e morfológicas levam para a formação de grandes bastões (bulks) com uma mistura de fase Na2Ti3O7 e Na2Ti6O13. Concluímos que os nanotubos e as nanofitas de titanato têm a mesma composição química, igual a Na2-xHxTi3O7·nH2O (0 < x < 2). Também podemos sugerir que a espectroscopia Raman pode ser usada para uma fácil e rápida identificação das mudanças morfológicas e estruturais das nanoestruturas de titanato.

This work reports the structural, morphological and vibrational properties of titanate nanotubes and nanoribbons obtained from bidimensional structures by hydrothermal treatment of TiO2 in aqueous NaOH solutions. The physical properties of these as-synthesized and heat-treated nanostructures are discussed in comparison with their bulk (Na2Ti3O7 and Na2Ti6O13) counterparts. The results obtained from several characterization techniques allowed to conclude that the layers of both as-synthesized nanotubes and nanoribbons are isostructural to the Na2Ti3O7 compound. However, in the nanotubes, the chemical bonds are deformed because of the curvature of walls while in the nanoribbons the layers present structural disorder due only the size effects. The thermal behavior of titanate nanoribbons is similar to those observed for titanate nanotubes. When thermally treated titanate nanoribbons change to bulk with a phase mixing of Na2Ti3O7 and Na2Ti6O13. We conclude in this work that the chemical composition of both the titanate nanotubes and the nanoribbons is the same, Na2-xHxTi3O7·nH2O (0 < x < 2) and Raman spectroscopy can be used for an easy and quick identification of both morphology and structure changes of the nanosized titanates.

O topiramato, que é uma poderosa droga anticonvulsiva utilizada para controlar os sintomas da epilepsia, foi investigado pelas técnicas de difratometria de raios X, FT-Raman, FT-infravermelho, análise termogravimétrica, análise térmica diferencial e cálculos com teoria do funcional de densidade. A partir deste estudo foi possível identificar a maior parte das bandas observadas nos espectros Raman e infravermelho. Das análises térmicas, efetuadas da temperatura ambiente até 900 ºC, verificou-se que o material não apresenta nenhuma mudança de fase e que a decomposição ocorre num processo exotérmico de duas etapas.

Topiramate, a powerful anticonvulsant drug, was investigated by X-ray diffractometry, FT-Raman, FT-IR, TGA and DTA techniques as well as by DFT calculations. From this study it was possible to tentatively assign most of the normal vibrational modes of the crystal. Thermal analysis from room temperature to 900 ºC shows that the material does not present any structural phase transition and that the decomposition occurs in a two-step exothermic process.

Neste trabalho reportamos reações de troca iônica e decomposição térmica em nanotubos de óxido de titânio, obtidos pelo tratamento hidrotérmico de TiO2 e NaOH. Considerando os resultados obtidos, sugerimos uma nova composição química para os nanotubos: Na2Ti3O7·nH2O. Os resultados também indicam que a estrutura da parede dos nanotubos seria isoestrutural às lamelas observadas para o Na2Ti3O7 bulk. Dependendo da natureza da lavagem (água deionizada ou solução ácida) executada no nanotubo após o tratamento hidrotérmico a concentração de íons Na+ pode ser modificada através de um processo de troca iônica do Na+ por H+. Tais resultados permitem sugerir a seguinte fórmula química geral para os nanotubos obtidos: Na2-xHxTi3O7 ·nH2O (0 < x < 2), sendo x dependente das condições de lavagens.

In this paper we report the ion exchange reactions and the thermal decomposition of titanium oxide nanotubes, obtained by hydrothermal treatment of TiO2 and NaOH. Based on these results we propose a new composition for the as-prepared nanotubes as Na2Ti3O7·nH2O. Our results also suggest that nanotube walls have structure similar to those observed in the layer of the bulk Na2Ti3O7. Depending on how the washing process is performed on the nanotubes (water or acid solutions) the Na+ content can be modified via the exchange reaction of Na+ by H+. Thus, a general chemical formula was also proposed: Na2-xHxTi3O7 ·nH2O (0 < x < 2), x being dependent on the washing process.